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      凱氏定氮儀的使用注意事項

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      瀏覽:- 發(fā)布日期:2024-03-04 15:45:47【

      凱氏定氮儀的使用注意事項:
      1、原則上樣品越少,越容易消化,但樣品越少,計量的誤差可能性也越大,所以控制到蛋白質(zhì)含量為0.10g左右,加入0.2g硫酸銅、3g硫酸鉀及20ml濃硫酸應是比較合理的消化方法。
      2、消化過(guò)程中,液化較完全時(shí)可以搖動(dòng)一次,把所有的黑色物質(zhì)搖洗下來(lái),搖動(dòng)方法是取下漏斗,戴上棉手套,用手掌緊握瓶頸,由前向側后甩,液體的狀態(tài)是半旋轉半振蕩,注意控制力度不要讓液體濺離瓶口。
      3、變色時(shí)因為是緩慢變色,所以可以?xún)煞N方法計時(shí),一是完全變色后半小時(shí)即停止消化,二是剛變色后一個(gè)小時(shí)停止消化。
      4、消化液完全冷卻后才能加水、轉移、定容,這三個(gè)步驟都會(huì )導致發(fā)熱,所以必須確保水溶液最后在定容到刻度時(shí)冷卻到室溫,當然要多次洗滌凱氏燒瓶(即凱氏定氮瓶)以確定轉移完全。

      凱氏定氮儀
      5、消化液最好不要放置過(guò)液,需要過(guò)夜測定時(shí),請先轉移定容好消化液。定容好的消化夜也不能放置時(shí)間太久(如幾天)才進(jìn)行蒸餾滴定。
      6、蒸餾時(shí),加樣液過(guò)程可以從容操作,但是加堿后,必須緊密有序,堿的流入過(guò)程應是充滿(mǎn)整個(gè)漏斗口的,在堿還沒(méi)有放完時(shí)就應準備好加水以封住漏斗口,確保蒸發(fā)器中已有氨從漏斗口泄漏,而導致結果偏低。
      7、加入的氫氧化鈉溶液除與硫酸銨作用外,還與消化液中的硫酸和硫酸銅作用,若加入的氫氧化鈉不夠,則溶液呈藍色,不生成褐色的氫氧化銅沉淀。所以,加入的氫氧化鈉必須過(guò)量,并且動(dòng)作還要迅速,以防止氨的流失。
      8、停止蒸餾時(shí),由于反應室外層的壓力突然降低,可使液體倒吸入反應室外層,所以,操作時(shí),應先將冷凝管下端提高液面并清洗管口,再蒸一分鐘后關(guān)掉熱源。蒸餾是否完全,可用精密PH試紙測冷凝管口的冷凝液來(lái)測定,中性則說(shuō)明已蒸餾完全。
      9、滴定量應至少消耗8ml以上的標準液關(guān)鍵。

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